2019北京高三二模考试化学物质提纯的方法

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　　2019北京高三二模诊断化学物质提纯的方法(一)

　　物质除杂的原则是：

　　①不增，即在除去杂质的同时，不能引入新的杂质;

　　②不减，即不能减少被提纯的物质;

　　③简便，即分离操作简便易行;

　　④易得，即除杂试剂价格便宜，容易得到;

　　⑤较好，即所选用的方法在保证除去杂质的同时，较好能增加被提纯物质的量。

　　常见的物质除杂方法有以下几种：

　　一、利用物理性质的差异

　　1.溶解性差异法：如果提纯物质与杂质在溶解性上有明显差异时，可用溶解性差异法除杂。

　　2.结晶法：若混合物中各组分在某一溶剂中的溶解度随温度变化不同时，可采用结晶法除杂。

　　3.萃取分液法：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来，然后利用分液漏斗将其分开。

　　4.升华法：把能够升华的固体物质和不能挥发的固体物质分开。

　　5.磁铁法：利用磁铁能把铁吸引，可以把铁从其他不能被铁吸引的杂质中分离出来或从不能被铁吸引的物质中把铁杂质除去。

　　6.渗析法：把混有离子或分子杂质的胶体装入半透膜袋里，并把袋放入溶剂中，从而使离子或分子从胶体溶液里分离的操作，叫做渗析。渗析法主要用来提纯、精制液溶胶。

　　7.蒸馏法：利用物质沸点不同，来分离互溶混合物。

　　二、利用化学性质的差异

　　1.热分解法：对于稳定性差异较大的固体混合物，可采用热分解法。

　　2.氧化还原法：利用物质的氧化性与还原性，将杂质氧化或还原，使其转化为易于分离的物质。

　　3.络合法：加入络合剂，将杂质转化为可溶性络合物，使之易与所需的物质分离。

　　4.沉淀法：用化学试剂将液体或气体混合物中的杂质转变为沉淀除去。

　　5.酸碱溶解法：利用固体杂质与酸或碱反应的性质，将杂质转变为可溶性的盐而除去。

　　6.酸、碱洗涤法：利用杂质与酸或碱反应的性质，将气体混合物中的杂质分别转入酸溶液或碱溶液。

　　2019北京高三二模诊断化学物质提纯的方法(二)

　　高中阶段主要的分离提纯方法如下：

　　1 结晶和重结晶 NaCl(KNO3) ____括号中为杂质,下同

　　2 蒸馏 乙醇(水):加足量新制的CaO再进行蒸馏

　　3 过滤 NaCl溶液(CaCO3)

　　4 升华 NaCl (I2) 采用加热除去碘 KNO3(NH4Cl)

　　5 萃取法 溴水中的溴单质用苯/CCl4去萃取

　　6 溶解法 铁(Al) 加氢氧化钠溶液溶解铝

　　7 增加法 CO2(SO2)用饱和碳酸氢钠溶液; CO(CO2)用灼热的C

　　8 转化法 如,分离Fe(OH)3 , 先加足量氢氧化钠溶液除去Al(OH)3，分离出Fe(OH)3

　　再向四羟基合铝酸钠溶液中通入过量CO2，使其转化为Al(OH)3

　　FeCl2(FeCl3) 加入铁粉;FeCl3(FeCl2)向溶液中通入Cl2

　　2019北京高三二模诊断化学物质提纯的方法(三)

　　一、结晶和重结晶

　　溶质从溶液中析出的过程(即晶体在溶液中形成的过程)称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂(或熔融)以后，又重新从溶液(或熔体)中结晶的过程，又称再结晶。

　　重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯，效果与溶剂选择大有关系。溶剂较好满足以下任一条件：

　　(1)、对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却结晶，即得较纯的物质。

　　(2)、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。

　　中学阶段较常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离，主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体，除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后，可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5先进章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

　　二、蒸馏法

　　蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时，才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱，高中并不常见，故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路，是“固定组分蒸馏法”。比如，乙醇-水混合物，单纯用蒸馏分离效果很不理想，可以先加入生石灰与水反应，将水“固定”住，然后蒸馏，可以得到较纯的乙醇。

　　三、萃取法

　　萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时，必须用分液漏斗。萃取的关键是找到一个合适的萃取剂，被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大，则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段，但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质，比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系，可以采用蒸馏的方法进行分离，从而得到较纯的碘单质。

　　四、升华法

　　某些物质固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直接变为蒸气，冷凝时又变成固态的现象称为升华。常见可升华物质有I2、干冰、水杨酸、苯甲酸、樟脑等。生活中的例子有：冬天冰冻的衣服变干、白炽灯用久了灯内的钨丝变细、用干冰制舞台上的雾、用干冰制雨衣箱中的樟脑丸变等。用于物质的分离提纯的实例在高中阶段更是很少，基本都集中在I2混合物上。而在化工生产中还存在真空升华、低温升华等特殊升华方法，用以提纯高纯度的物质，如镁和钐、三氯化钛、苯甲酸、糖精等。

　　升华本质属于物理变化。NH4Cl存在类似“升华”的现象，但其机理与一般的升华不同。加热时，由于氯化铵分解成气态的氨和氯化氢而气化，冷却时又重新结合成氯化铵而沉积下来，表观现象与升华一样，但其实质存在化学变化过程。因此，NH4Cl和I2混合物不能利用升华方法进行分离。

　　五、溶解过滤法

　　利用各组分物质在特定溶剂中的溶解性，采用过滤手段将不溶物和易溶物组分进行分离的方法。过滤是中学阶段较常用的分离方法，也是较简单的一种分离手段。寻找合适的溶剂依然是主要的问题。对于各组分对水存在溶或者难溶的情况，则直接用水做溶剂然后过滤。比如，分离AgCl和NaCl混合物，则采用水溶解然后过滤即可。而对于混有铝粉杂质的铁粉混合物，则要溶解在过量的NaOH溶液里再过滤分离。

　　六、吸收法

　　对于气态物质中混有其他杂质性气体，通常利用吸收法予以分离提纯。吸收法在高中阶段主要应用于实验方案的设计。根据杂质气体的特点，可以采用液态的洗气装置或者固态吸收装置予以吸收净化。主要问题在于根据气体组成找到合适的吸收剂，比如Cl2(HCl)，采用饱和食盐水;CO2(SO2)，采用NaHCO3溶液;CO2(CO)，通过热的CuO净化;N2(O2)，将混合气体通过铜网吸收O2。

 

 

 

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