酸碱中和滴定的复习指导

　　

　　用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫酸碱中和滴定。为了提高测定结果的准确性，必须准确测定参加反应的酸和碱两种溶液的体积，并准确判断中和反应是否恰好进行完全。具体从以下几个方面进行突破。

　　一、指示剂的选择

　　滴定时选用的指示剂一般用酚酞和甲基橙，石蕊因为变色不明显，在滴定时不宜使用。

　　指示剂的颜色变化要灵敏，变色范围较好接近恰好完全反应的终点(化学计量点)。强酸和强碱在中和滴定时，可选用酚酞或甲基橙;强酸和弱碱的中和滴定时，可选用甲基橙(生成的盐发生水解呈酸性，甲基橙的变色范围是3.1~4.4，在酸性范围内);弱酸和强碱的中和滴定时，可选用酚酞(生成的盐水解呈碱性，酚酞的变色范围是8~10，在碱性范围内)。因为在滴定终点时浅色变成深色更便于观察，因此，碱滴定酸更适宜用酚酞作指示剂，酸滴定碱时更适宜用甲基橙作指示剂。

　　需要指出的是滴定所用指示剂的用量一般为2滴，不能太多也不能太少。因为酸碱指示剂属于有机弱酸或有机弱碱，指示剂也参与反应，在变色过程中消耗标准溶液，若指示剂用量太多，则消耗掉的标准溶液也有所增多，会导致误差;若指示剂用量太少，其颜色变化不明显，致使终点优先或延时，使实验误差增大。

　　二、仪器的洗涤

　　滴定管：先用蒸馏水洗净，再用所盛装的溶液润洗2~3次，在使用前需检查滴定管是否漏水。

　　移液管：先用水洗净，再用待测溶液润洗2~3次。

　　锥形瓶：只能用蒸馏水洗净，不能用待测溶液润洗。

　　三、仪器的使用

　　滴定管：使用前检查是否漏水，并除去尖嘴部分的气泡，然后调整液面至“0”刻度(这样便于计数)。

　　移液管：放完待测液后，不能把移液管较好的残留液吹入锥形瓶中，因为移液管在制作时已经考虑到移液管较好的残留液不包括在标有刻度的体积之内。

　　待测液的移取：既可以用移液管，也可以用滴定管注入锥形瓶内。

　　标准溶液的量取：只能用滴定管不能用移液管。

　　四、中和滴定的操作

　　左手控制滴定管中液体的流量，右手摇动锥形瓶，向同一方向作圆周运动，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。(左旋右晃、眼观瓶)临近终点时滴液速度要慢，至指示剂不立即褪去或变为原色即为终点，避免过量(如过量应进行回滴，并记录滴入的体积)。整个操作要领可总结为“四先四后”：先把滴定管洗净后检查滴定管是否漏水，活塞旋转是否灵活：滴定管、移液管先用蒸馏水洗净后再用所盛装的溶液润洗;取液时，一般是先将标准溶液注入滴定管，后再将待测液放入锥形瓶;滴定的速率一般是先快后慢。

　　五、读数与记录

　　滴定管的“0”刻度在上端(与量筒相反)，读数时，视线平视，不能仰视也不能俯视。

　　记录数据要准确到四位数(如12.53mL)。要求将同一待测液滴定两次到三次，取测定数据的平均值结果。

　　六、误差分析(重点与难点)

　　例如：用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液。

　　

　　式中，C酸为标准溶液的准确浓度(不变量)，V碱为待测溶液的体积(不变量)。显然，影响NaOH溶液浓度的因素是标准溶液的体积读数。若消耗标准溶液比理论值多，则测定结果偏高;若消耗标准溶液比理论值少，则测定结果偏低。为便于记忆，简化为“多则高，少则低”。

　　中和滴定过程中，容易产生误差的6个方面是：①洗涤仪器(滴定管、移液管、锥形瓶)，②气泡，③体积读数，④指示剂的选择，⑤杂质的影响，⑥操作(如用力过猛引起待测液外溅，等等)。具体分析如下：

　　(1)滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准溶液润洗。(偏高)

　　(2)滴定前，滴定管较好有气泡，滴定后气泡消失。(偏高)

　　(3)滴定前，用待测液润洗锥形瓶。(偏高)

　　(4)取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。(偏低)

　　(5)取液时，移液管较好的残留液吹入锥形瓶中。(偏高)

　　(6)读取标准溶液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。(偏低)

　　(7)若用甲基橙作指示剂，较后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高)

　　(8)滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。(偏低)

　　(9)滴定后，滴定管较好挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高)

　　(10)滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。(偏低)

　　(11)滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响)

　　(12)滴定过程中，滴定管漏液。(偏高)

　　(13)滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。(操作正确，无影响)

　　(14)过早估计滴定终点。(偏低)

　　(15)过晚估计滴定终点。(偏高)

　　(16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高)